Síntesis de tetrafluoroborato de tris (2,2'-bipiridina) rutenio (II). Enciclopedia de radioelectrónica e ingeniería eléctrica.
Enciclopedia de radioelectrónica e ingeniería eléctrica. / Tecnologías de radioaficionados
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Método modificado por Jonathan Breitzer y George Lisensky utilizando la siguiente fuente: John A. Broomhead, Charles G. Young "Inorganic Synthesis" 28, 338-340 (1990)
El complejo de coordinación entre el electrodo de óxido de estaño transparente y el electrodo de metal activo emite luz cuando se aplica un voltaje externo. Recubrir una capa demasiado delgada de [Ru (bipiridina) 3] (BF4) 2-alcohol polivinílico dará como resultado un cortocircuito y ninguna emisión de luz; un recubrimiento que es demasiado grueso tendrá una resistencia eléctrica demasiado alta y también dará como resultado que no haya radiación.
El secadoRuCl3 (suficiente para 35 preparaciones)
Frote unos 3 g de RuCl técnico33H2Retirar en un mortero y secar el polvo resultante en un horno a una temperatura de 100 ° C durante varias horas. El color debe cambiar de negro oscuro a marrón oscuro.
Preparación de NaH2PO2de h3PO2(suficiente para 35 preparaciones)
El ácido hipofosforoso es monobásico (dos átomos de hidrógeno están conectados directamente a un átomo de fósforo) con una constante de disociación de 1,1. ¡Ten cuidado al trabajar! Vierta 6 ml de agua en un vaso de precipitados, agregue 10 ml de 50% H3RO2 y revuelva con un agitador magnético.
Agregue con cuidado los gránulos de NaOH hasta que el pH de la solución sea 6-8. Se necesitarán aproximadamente 3,9 g de NaOH. La solución resultante es aproximadamente una solución de NaH 6 molar.2PO2.
Preparación del complejo Ru(II)
Disolver 0,083 g (0,40 mmol) de RuCl3· 3H2O en 8 ml de agua en un vaso de precipitados de 30 ml equipado con un agitador magnético. Añadir 0,188 g (1,204 mmol) de 2,2'-dipiridilo y 0,44 ml de NaH.2PO2. Cubrir el vaso con un portaobjetos de vidrio y calentar a reflujo durante 30 minutos. Mantenga el volumen agregando agua según sea necesario.
Añadir 0,333 g NaBF4disuelto en 1,5 ml de agua. Deje que la solución se enfríe a temperatura ambiente y luego enfríe en hielo hasta que se formen cristales.
Recoger el material obtenido por filtración por succión y lavarlo con etanol frío. Secar al aire.
[Ru (bipiridina)3](novio4)2 se puede aplicar a Fabricación de diodos emisores de luz orgánicos..
materiales
Cloruro de rutenio (III) trihidrato (Aldrich 20,622-9)
Ácido hipofosforoso, solución acuosa al 50% (vol.) (Aldrich 21,490-6)
Hidróxido de sodio
2,2'-dipiridilo (Aldrich D21,630-5)
Tetrafluoroborato de sodio (Aldrich 20,221-5)
etanol
Horno de secado
papel indicador de pH
Mortero, vaso pequeño, portaobjetos de vidrio, matraz de succión, embudo Hirsch
Publicación: cxem.net
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